1.方法一：定量分析  在干净的250ml碘量瓶中加入约100ml 80g/L（约8%）碱液，称重，记下m0；调节HCl流量（用已沾水的pH试纸检测逸出气体不显酸性适宜）通HCl气体约20min（或液面涨30ml左右为止）记录好起止时间，吸收时最好用冰冷却，吸收完冷却称重，记为m1，加50ml纯水，检验溶液的酸碱性，（溶液显碱性加10ml 300g/L冰乙酸使其溶液显弱酸性即可，显酸性不加冰乙酸），加10ml 100g/L KI溶液，盖上塞子，水封，暗处静置5min。
    1）若溶液颜色较黄用Na2S2O3标液滴定至溶液成浅黄色，再滴加1ml 10g/L淀粉指示剂继续用Na2S2O3标液滴定至溶液恰好至无色，记录标液消耗体积V。
    2）若吸收后溶液颜色呈淡黄色，直接滴加1ml 10g/L淀粉指示剂显蓝色用Na2S2O3标液滴定至溶液恰好至无色，记录标液消耗体积V。
    3）若无色，游离氯未检出。       
    计算式：   Cl (mg/kg)=CNa2S2O3×V×35.45×1000/(m1-m0) 式中：V：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。       CNa2S2O3：表示硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l。
    2.方法二：定性分析
    1)乳胶管一端连接到HCl取样口，另一端连接到吸收瓶（碱液或水）,或用球胆取样；
    2)打开取样口手阀，调节气体流量合适后（5-6个气泡/秒），置换2分钟；
    3)取下与吸收瓶连接的乳胶管，对着湿润的淀粉-碘化钾试纸吹0.5-1分钟（或者直接把乳胶管插入装有淀粉-碘化钾溶液的小烧杯内），若试纸（或淀粉-碘化钾溶液）变蓝紫紫色，则含有游离氯，反之无。
    注：由于此方法取样量较少，5ml氯化氢中游离氯含量非常低，基本不足以使淀粉-碘化钾溶液变色（氯化氢中游离氯含量较高时除外）。
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